初始溶液中钴铁摩尔比对钴取代Fe3O4中铁的影响-河北师范大学学报.PDF

第32 卷/第2 期/ 河北师范大学学报/自然科学版/ Vol.32 No.2 2008 年3 月 JOURNALOFHEBEI NORMAL UNIVERSITY/Natural Science Edition/ Ma r.2008 初始溶液中钴铁摩尔比对钴取代Fe O 中铁的影响 3 4 1 2 2 徐秀娟, 　王　静 , 　王　伟 (1.河北医科大学 口腔医院, 河北 家庄　050017;2.河北医科大学药学院, 河北 家庄　050017 ) 摘 要:从实际应用的角度出发, 研究了初始溶液中钴铁摩尔比对室温下 Co2+进入尖晶 结构的速率和程度 的影响, 过程中的氧化-还原电位和产物的化学分析、XRD 以及 IR 等光谱分析的结果表明:初始溶液中较小的钴铁 摩尔比有利于钴铁酸盐的生成.另外, 随Co2+进入尖晶 结构, 产物的晶面间距和晶格常数增加, 红外振动吸收峰 向高波数移动. 关键词:钴;尖晶 结构;氧化-还原电位 中图分类号:TB 32　　　文献标识码:A 　　　文章编号:1000-5854 (2008)02-0224-04 由于母体铁酸盐Fe3O4 的尖晶 结构中具有A 位和B 位2 个不同半径的位置可以利用, 这2 个位置上 的铁离子能被很多的阳离子取代, 所以磁铁矿Fe O 对于所有的尖晶 型铁酸盐Fe M O (其中M 代表 3 4 3-x x 4 金属元素, 如Co, Mn, Zn, Ba, Ni, Al, Ga 等)来说是一个非常重要的核心体系.不同的金属离子取代尖晶 结 构中的铁的过程中, 取代的程度及规律、取代机理、取代后在尖晶 A 位和B 位的占位情况、占位与取代规 律受制备条件的影响以及取代后材料的结构和性质(如晶格、磁性、电学性质和其他的物理特性的变化趋势 [1 ～5] 等)都会有所差别 , 所以这一研究领域是复杂而有趣的.相对于纯的磁铁矿, 铁酸钴或钴取代的磁铁矿 在可见光的照射(如激光照射)下具有更强的结构稳定性[6～ 8] .研究表明铁酸钴纳米颗粒在生物方面的应 用, 如作为药物载体具有更大的可靠性.另外, 探讨室温条件下铁酸盐合成的可能性具有更重要的应用价值, 如果成功地实现了磁铁矿、离子取代的磁铁矿的室温合成, 掌握了离子取代的过程机制和原理, 就能按照需 要选择不同的材料直接固定只有在低温下才能稳定存在的生物分子, 如酶、抗体和DNA 等, 而且可以作为 一种新颖的生物医药应用, 使用磁性分离技术将蛋白质分子固定在磁性颗粒的表面, 但从室温及100 ℃以下 磁性材料的制备出发, 当前研究的深度和广度还远远不够, 具有很大的研究潜力.笔者就是探讨室温条件下 2+ Co 进入尖晶 取代铁的规律, 主要研究初始溶液中钴铁摩尔比的影响. 1　实验部分 1.1　试　剂 分析纯的FeSO ·7H O, CoSO ·7H O, 亚硝基-R 盐, 1, 10-邻菲 啉溶液;H 为4.1, 4 .5, 5.5 的NaAc- 4 2 4 2 HAc缓冲溶液;柠檬酸钠溶液(250 g/L);抗坏血酸溶液. 1.2　仪器及产物的表征 S722 型分光光度计(上海光学仪器厂);HS-3C 型精密 H 计2 台(上海雷磁仪器厂, 一台测体系的 H, 另一台测体系的氧化-还原电位);D/max-RB 的X 射线衍射仪(日本理学公司), 在20 °～90 °工作电流为150 mA;NeXus 670FT-IR 傅里叶红外光谱仪(尼高力公司).Fe 和Co 的定量浓度测定分别采用1, 10-邻菲 啉 和亚硝基-R 盐法的分光光度法. 1.3　实验步骤 将配制好的500 mL 4 .0 g/L Fe2+和已知浓度的Co2+混合溶液迅速倒入1 L 的反应器中, 并在氮气的保 护下,