TNMRJ 021-2024 土壤 氰化物的测定 流动注射异烟酸-巴比妥酸分光光度法.docx
ICS13.080CCSZ10
NMRJ
内蒙古认证和检验检测协会团体标准
T/NMRJ021—2024
土壤氰化物的测定流动注射异烟酸-巴比妥酸分光光度法
SoilDeterminationofcyanideFlowinjectionanalysismethod
2024-12-30发布 2024-12-30实施
内蒙古认证和检验检测协会 发 布
T/NMRJ021—2024
T/NMRJ021—2024
T/NMRJ021—2024
T/NMRJ021—2024
目 次
前 言 II
范围 1
规范性引用文件 1
术语和定义 1
干扰和消除 2
试剂和材料 2
仪器设备 3
样品 3
分析步骤 4
结果计算与表示 5
质量保证和质量控制 5
废物处理 6
附录A（资料性） 仪器参考工作条件 7
I
前 言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由内蒙古大元检测服务有限公司提出。
本文件内蒙古自治区检验检测标准化技术委员会（SAM/TC61）归口。
本文件起草单位：内蒙古大元检测服务有限公司、赤峰市生态环境监控中心、内蒙古自治区质量和标准化研究院、内蒙古自治区环境监测总站赤峰分站、北京吉天仪器有限公司、内蒙古自治区环境监测总站通辽分站、通辽环保投资有限公司、开鲁县工业园区事务服务中心、通辽市生态环境局开鲁县分局、呼和浩特市生态环境科技推广中心。
本文件主要起草人：赵欢欢、雷明丽、陈培军、张艳飞、牛海根、张长烨、战洪伟、马彬、白丽梅、李晓丽、王昊颖、安定、刘源洋、王春艳、张玲玲、孟祥鹏、尚晓颖、潘乌兰、王丽颜、梁兴初、高美丽、张丽影、石宏奎、刘旭。
II
T/NMRJ021—2024
T/NMRJ021—2024
T/NMRJ021—2024
T/NMRJ021—2024
PAGE
PAGE1
PAGE
PAGE2
土壤氰化物的测定流动注射异烟酸-巴比妥酸分光光度法
范围
本文件规定了土壤中氰化物测定的流动注射异烟酸-巴比妥酸分光光度法。本文件适用于土壤中氰化物的测定。
当取样量为20g，检测光程为10mm时，检出限为0.01mg/kg，测定下限为0.04mg/kg。
规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
HJ/T166土壤环境监测技术规范
HJ613土壤干物质和水分的测定重量法
JJF1568分光光度法流动分析仪校准规范
术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
流动注射仪工作原理 workingprincipleofflowinjectioninstrument
在封闭的管路中，将一定体积的试样注入连续流动的载液中，试样与试剂在化学反应模块中按特定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池进行光度检测。
化学反应原理 principleofchemicalreaction
在酸性条件下，样品经140℃紫外消解，释放出的氰化氢气体被氢氧化钠溶液吸收。吸收液中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应水解生成戊烯二醛，再与巴比妥酸作用生成蓝紫色化合物，于600nm波长处测量吸光度。具体工作流程见图1。
1——蠕动泵；2——紫外消解；3——加热圈140℃（125℃）；4——蒸馏模块；5——脱气装置；6——采样阀；7——混合圈；8——加热圈50℃；9——检测池600nm；S——试样；R1——氢氧化钠溶液（5.3）；R2——蒸馏试剂（5.8或5.9）；R3——缓冲溶液（5.3）；R4——氯胺T（5.4）；R5——显色剂（5.5）；W——废液。
图1流动注射异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定氰化物参考工作流程图
干扰和消除
当试样微粒不能完全在水中均匀分散，而是积聚在试剂-空气表面或试剂-玻璃器壁界面时，将导致准确度和精密度降低，可在蒸馏前加5ml乙醇以消除影响。
试样中存在硫化物会干扰测定，蒸馏时加入的硫酸铜可以抑制硫化物的干扰。
试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂。实验用水为新鲜制备的去离子水或蒸馏水。除标准溶液外，部分溶液和实验用水需用氦气（5j））或超声（6c））脱气。具体方法：使用