系统适用性试验.ppt

广州龙沙有限公司广州龙沙有限公司广州龙沙有限公司**cGMP标准下实验室系统达标培训*内容目录系统适用性试验标准品及工作标准品的管理超限结果的调查(OOS)药品稳定性研究(包括长期、加速、破坏性)分析仪器的内部校验分析仪器的验证分析方法的验证FDA/EMEA现场检查的准备及应对中国企业应对FDA/EMEA检查的经验交流*系统适用性试验2005-09引用法规*各国药典要求：USP/EP/BP/JP/CPFDA、欧美客户审计检查色谱记录必查内容实验室检查易出问题的地方最易被国内企业忽视的问题0102系统适用性试验概念*GC和HPLC完整分析的一部分；确认色谱系统的分离度和重现性；是用规定的对照溶液或测试溶液对仪器进行试验和调整，应达到方法规定的要求；或规定状态下的色谱柱的最小理论塔板数N、分离度R、拖尾因子Ｔ、及相对标准偏差RSD符合要求。其评价的是检测中仪器、电信号、分析操作及样品等方面的综合特性。目的及使用范围*01色谱：主要是GC和HPLC03针对色谱特点：漂移、影响因素多。02其评价的是检测中仪器、电信号、分析操作及样品等方面的综合特性。评价参数*理论塔板数N以被分析物主峰或规定的色谱峰计算柱效，以确定色谱峰的尖锐程度，尤其在痕量组分测定中尤为重要。理论塔板数（N）(dP＝10μN＝5万)(dP＝5μN＝10万)dP—柱填料的颗粒直径tR--保留时间W1/2——半峰宽分离度R*分离度是评价相邻峰分离程度，或内标峰与主峰的分离程度，便于定量分析时确定测定结果的准确性。分离度（R1.5）*tR2相邻两峰中后一峰的保留时间tR1相邻两峰中前一峰的保留时间W1及W2为此相邻两峰的峰宽拖尾因子Ｔ*拖尾因子Ｔ是评价色谱的对称性，便于保证峰积分时的测量精度，尤其采用峰高法计算含量时。拖尾因子*T=W0.05h/2dlW0.05峰高处的峰宽dl为峰极大至前言之间的距离峰高定量时,T应在0.95~1.05之间dlW0.05h相对标准偏差RSD*01标准连续进样至少５次或６次，计算峰面积的重复程度。02USP和EP要求：当规定的RSD≤2.0%时，标准溶液需要重复进样５次；当规定的RSD≥2.0%时，标准溶液需要重复进样６次，如残留溶剂测定，RSD≤15%。系统适用性试验的要求*在各品种项下对系统适用性试验未有明确要求的，测定结果应满足该方法或药典版本通则的要求。如R1.5，RSD不大于2.0%。在各品种项下对系统适用性试验有明确要求的，测定结果应满足该方法或药典各品种项下的规定。USP的要求*调节操作条件以满足系统适用性要求是允许的；评价的样品：标准溶液或已知含量的样品；除非在专题中特别说明，系统适用性参数以待测组分测定；为了评价系统的精密度，需要在进样前、进样中(以一定的时间间隔)、进样后进适当的控制样品评价；如仪器或关键试剂有明显改变，在进样前应先进行系统适用性试验；Nosampleanalysisisacceptableunlesstherequirementsofsystemsuitabilityhavebeenmet.sampleanalysesobtainedwhilethesystemfailsrequirementsareunacceptable.广州龙沙有限公司广州龙沙有限公司广州龙沙有限公司*