药品检验基础知识_培训课件.ppt

2. 在乘除法运算中，每个数值及它们的积或商的有效数字的保留，以有效数字位数最少的为标准。在乘除法中，因是各数值相对误差的传递，所以结果的相对误差必须与各数中相对误差最大的那个相当。例：14.131×0.07654÷0.78=？本例题是数值相乘除，在三个数值中，0.78的有效位数最少，仅为两位有效位数，因此各数值均应暂保留三位有效位数进行运算，最后结果再修约为两位有效位数： 14.131×0.07654÷0.78 =14.1×0.0765÷0.78 =1.08÷0.78 =1.38 =1.4 四、注意事项 正确记录检测所得的数值 应根据取样量、量具的精度、检测方法的允许误差和标准中的限度规定，确定数字的有效位数（或数位），检测值必须与测量的准确度相符合，记录全部准准确数字和一位欠准数字。 在判定药品质量是否符合规定之前，应将全部数据根据有效数字和数值修约规则进行运算，并根据中国药典2010年版二部“凡例”第十四条及国家标准GB1250-89《极限数值的表示方法和判定方法》中规定的“修约值比较法”，将计算结果修约到标准中所规定的有效位，而后进行判定。 例 异戊巴比妥钠的干燥失重，规定不得过4.0%，今取样1.0042g，干燥后减失重量0.0408g，请判定是否符合规定？本例为3个数值相乘除，其中0.0408的有效位数最少，为三位有效数字，以此为准（因为在运算过程中可暂时多保留一位）。 0.0408÷1.004×100.0%=4.064%因药典规定的限度为不得超过4.0%，故将计算结果4.064%修约到千分位为4.1%，大于4.0%，应判为不符合规定（不得大于4.0%）。如将上述规定的限度改为“不得大于4%”，而其原始数据不变，则将算结果修约值百分位，得4%，未超过4%的限度，应判为符合规定（不得大于4%）。 八、原始检验记录书写要求 检验记录是出具检验报告书的依据，是进行科学研究和技术总结的原始资料。 为保证药品检验工作的科学性和规范化，检验记录必须做到记录原始、真实，内容完整、齐全，书写清晰、整洁。 检验记录应建立制式表格，具体的实验结果数值或者实验现象需要手填。 检验记录的基本要求 （1）原始检验记录应用蓝黑墨水或碳素笔书写(显微绘图可用铅笔)。凡用微机打印的数据与图谱，应有操作者签名；如系用热敏纸打印的数据，为防止日久褪色难以识别，应以蓝黑墨水或碳素笔将主要数据记录于记录纸上。 （2）检验人员在检验前，应注意样品标签与请验单的内容是否相符，逐一核对样品的名称、规格、批号和有效期。 （3）检验记录中，应先写明检验的依据。凡按中国药典、部（局）颁等标准的，应列出标准名称、版本或标准批准文号；凡按内控标准检验的，应列出文件编号。 （4）检验过程中，可按检验顺序依次记录各检验项目，具体内容包括：操作方法、实验条件、实验数据，计算和结果判断等。应及时、完整地记录，严禁事后补记或转抄。 （5）如发现记录有误，可用单线划去，在上方空白处写上正确数值，并保持原有的字迹可辩，不得擦抹涂改，并应在修改处签名，以示负责。 （6）检验中使用的标准品、对照品或对照药材，应记录其来源、批号和使用前的处理；用于含量(或效价)测定的，应注明其含量(或效价)和干燥失重(或水分)。 （7）每个检验项目均应写明标准中规定的限度或范围，根据检验结果作出单项结论(符合规定或不符合规定)。 （8）检验人员签名后，经检验部门负责人对所采用的标准、操作的规范性、计算及结果判断等项进行校核并签名。 相关记录要求 现场填写试剂取用记录，每一记录项应能溯源至相应检品和检验项目； 及时填写仪器设备使用记录，每一记录项应能溯源至相应检品和检验项目； 分析试验室环境监测记录； 样品室、留样室温湿记录； 试剂、菌种储存冰箱温控记录； 毒、危废弃物处理记录； 九、实验室安全操作 实验工作常常伴随着危险，无论怎样简单的实 验，都不能粗心大意。 树立安全操作的意识（法规、指导手册） 必须经常估计到实验的危险性 必须充分作好发生事故时的预防措施 实验前必须作好周密的准备（状态标识） 严格按照既定标准操作规程操作（试剂控制） 不可忽视实验后的收拾处理（器皿清洗） 了解常规事故的处理方法 可能的风险 浓酸浓碱的稀释 使用分液漏斗萃取操作中的放气 气相室氢气瓶的泄露 液相室甲醇、乙腈的长期蓄积，四氢呋喃对管路的溶胀 对于醚类溶剂，如果生产时间较长，或者久置不用的话，一定不要震动，同时要加入还原剂，除掉生成的过氧化合物 当拔出30％浓度的过氧化氢试剂瓶的塞子时，常会发生爆炸 使用毒