三乙醇胺鉴别试验方法.PDF

附件1： 三乙醇胺鉴别试验方法 附1.1 取三乙醇胺样品1ml，加硫酸铜试液[1]0.3ml，显蓝色。 再加入氢氧化钠试液[2]2.5ml，加热至沸，蓝色仍不消失。 附1.2 取三乙醇胺样品 1ml，加氯化钴试液[3]0.3ml，应显暗 红色。 附1.3 取三乙醇胺样品 1ml 置试管中，缓缓加热，产生的气体 能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。 附1.4 气相色谱法 附1.4.1 色谱条件 以（5%）二苯基- （95%）聚二甲基硅氧烷为固定相； 起始温度为60℃，以每分钟30℃的速度升温至230℃，维持10 分钟； 进样口温度为260℃； 氢火焰离子化检测器，检测器温度为290℃； 载气为氮气； 单乙醇胺峰与内标峰分离度应大于2.0。 附1.4.2 溶液制备 [4] [5] 供试品溶液Ⅰ：取三乙醇胺样品约 10g，精密称定 ，置100ml 量瓶中，精密加内标溶液1ml，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀。 供试品溶液Ⅱ：取供试品溶液Ⅰ1ml，置200ml 量瓶中，加纯化 水稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液Ⅰ：取三乙醇胺（优级纯或分析纯）约1.0g，精密 称定，置10ml 量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液Ⅱ：取对照品溶液Ⅰ1ml，置200ml 量瓶中，加纯化 水稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液Ⅲ：取单乙醇胺约1.0g、二乙醇胺5.0g 与三乙醇胺 约1.0g，（均为优级纯或分析纯）；精密称定，置100ml 量瓶中， 加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取[6]1ml，置100ml 量瓶 中，精密加内标溶液1ml，用纯化水稀释至刻度，摇匀。 内标溶液的制备：取3-氨基丙醇（优级纯或分析纯）约5g，置 100ml 量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀。 附1.4.3 鉴别方法 精密量取供试品溶液Ⅰ、供试品溶液Ⅱ、对照品溶液Ⅱ和对照品 溶液Ⅲ各1 μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。 在规定的气相色谱条件下，供试品溶液Ⅱ主峰的保留时间应与对 照溶液Ⅱ峰保留时间一致。 供试品溶液Ⅰ中其他杂质峰面积的总和与内标峰面积比值不得大于 对照品溶液Ⅲ中主峰面积与内标峰面积的比值10 倍（1.0%）（供试 品溶液Ⅰ色谱图中任何小于对照品溶液Ⅲ中三乙醇胺主峰面积0.5 倍的杂质峰可忽略不计）。 [1] 硫酸铜试液：取硫酸铜12.5g，加纯化水溶解成100ml，即得。 [2] 氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加纯化水溶解成100ml，即得。 [3] 氯化钴试液：取氯化钴2g，加盐酸1ml，加纯化水溶解并稀释至100ml，即得。 [4] 约：指取用量不得超过规定量的±10％，下文同。 [5] 精密称定：指称取重量应准确至所取重量的万分之一，下文同。 [6] 精密量取：指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求，下文 同。 附件2： 三乙醇胺含量的检测方法 附2.1 三乙醇胺水分测量方法 采用费休式法（容量滴定法）。 根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原 理以测定水分。 所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；滴定操作宜在干 燥处进行。 附2.1.1 制备 称取碘（置硫酸干燥器内48 小时以上）110g，置干燥的具塞锥 形瓶中，加无水吡啶160ml，注意冷却，振摇至碘全部溶解后，加无 水甲醇300ml，称定重量，将锥形瓶置冰浴中冷却，在避免空气中水 分侵入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲 醇使成1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24 小时。 本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。临用前应标定浓度。 附2.1.2 标定 用水分测定仪直接标定。或取干燥的具塞玻瓶，精密称入重蒸馏 水约30mg，加无水甲醇2～5ml，在避免空气中水分侵入的条件下， 用所制备溶液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法指示 终点；另作空白试验，按下式计算： 其中：F 为每1ml 费休氏试液相当于水的重量，mg； W 为称取重蒸馏水的重量，mg；