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XRD的测试方法 _原创精品文档.pdf

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XRD的测试方法--第1页

xrd即X-raydiffraction,X射线衍射,通过对材料进行X射线衍射,分

析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研

究手段。

X射线是一种波长很短(约为20~0.06┱)的电磁波,能穿透一定厚度的物

质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”

产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线,称为特征

(或标识)X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离(10-8nm)相近,

1912年德国物理学家劳厄(M.vonLaue)提出一个重要的科学预见:晶体可以作

为X射线的空间衍射光栅,即当一束X射线通过晶体时将发生衍射,衍射波叠加

的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。分析在照相底片上

得到的衍射花样,便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英

国物理学家布喇格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功

地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──

布喇格定律:

2dsinθ=nλ

式中λ为X射线的波长,n为任何正整数,又称衍射级数。其上限为以下条

件来表示:

nmax=2dh0k0l0/λ,

dh0k0l0λ/2

只有那些间距大于波长一半的面族才可能给出衍射,以此求纳米粒子的形

貌。

当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵平面间距为d的原子面上

时,在符合上式的条件下,将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布喇格

定律简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当X射线波长λ已知时(选用固

定波长的特征X射线),采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向

的晶体中,从每一θ角符合布喇格条件的反射面得到反射,测出θ后,利用布喇

格公式即可确定点阵平面间距、晶胞大小和类型;根据衍射线的强度,还可进一步

确定晶胞内原子的排布。这便是X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐

(Debye—Scherrer)法的理论基础。而在测定单晶取向的劳厄法中,所用单晶样

品保持固定不变动(即θ不变),以辐射束的波长作为变量来保证晶体中一切晶

面都满足布喇格条件,故选用连续X射线束。如果利用结构已知的晶体,则在测

定出衍射线的方向θ后,便可计算X射线的波长,从而判定产生特征X射线的元

素。这便是X射线谱术,可用于分析金属和合金的成分。

X射线衍射现象发现后,很快被用于研究金属和合金的晶体结构,出现了许

多具有重大意义的结果。如韦斯特格伦(A.Westgren)(1922年)证明α、β和

δ铁都是体心立方结构,β-Fe并不是一种新相;而铁中的α─→γ转变实质上

是由体心立方晶体转变为面心立方晶体,从而最终否定了β-Fe硬化理论。随后,

在用X射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时,在相图测定以及在固态相变

和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。如对超点阵结构的发现,推动了

对合金中有序无序转变的研究,对马氏体相变晶体学的测定,确定了马氏体和奥

氏体的取向关系;对铝铜合金脱溶的研究等等。目前X射线衍射(包括散射)已

经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。在金属中的主要应

用有以下方面:

物相分析是X射线衍射在金属中用得最多的方面,分定性分析和定量分

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析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比

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