原油中铝、锌、铁、镍、钒、钙、钠含量的测定 有机进样-电感耦合等离子体发射光谱法.docx

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原油中铝、锌、铁、镍、钒、钙、钠含量的测定

有机进样-电感耦合等离子体发射光谱法

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SY/T7809-2024

8.1.31.00mg/kg标准工作溶液制备

用分析天平称取约0.10g(精确到0.001g)混合元素有机标准溶液至100mL试剂瓶中，加人约4.90g矿物油，加入约45.00g邻二甲苯溶剂后准确称量标准工作溶液总质量，摇匀，得到浓度约为1.00mg/kg的铝、锌、铁、镍、钒、钙、钠元素标准工作溶液。室温下保存不超过15d.

8.1.45.00mg/kg标准工作溶液制备

用分析天平称取约0.50g(精确到0.001g)混合元素有机标准溶液至100mL试剂瓶中，加人约4.50g矿物油，加入约45.00g邻二甲苯溶剂后准确称量标准工作溶液总质量，摇匀，得到浓度约为5.00mgkg的铝、锌、铁、镍、钒、钙、钠元素标准工作溶液。室温下保存不超过15d.

8.1.510.00mg/kg标准工作溶液制备

用分析天平称取约1.00g(精确到0.001g)混合元素有机标准溶液至100mL试剂瓶中，加人约

4.00g矿物油，加入约45.00g邻二甲萃溶剂后准确称量标准工作溶液总质量，摇匀，得到浓度约为10.00mg/kg的铝、锌、铁、镍、钒、钙、钠元素标准工作溶液。室温下保存不超过15d.

8.1.620.00mg/kg标准工作溶液制备

用分析天平称取约2.00g(精确到0001g)混合元素有机标准溶液至100mL试剂瓶中，加人约3.00g矿物油，加入约45.00g邻二甲苯溶剂后准确称量标准工作溶液总质量，摇匀，得到浓度约为20.00mgkg的铝、锌、铁、镍、钒、钙、钠元素标准工作溶液。室温下保存不超过15d.

8.2内标溶液制备

内标溶液用于分析试样溶液，通过对比试样溶液中待测元素和内标元素的强度比计算待测元

素的质量浓度。本文件推荐的内标溶液为忆溶液，也可使用饥或钴元素溶液，用二甲苯进行稀释到5.00mgkg~20.00mgkg。内标物可通过内标液蠕动泵三通配件连续添加，也可在样品制备期间添加到标准工作溶液和试样溶液中，应保持标准工作溶液、试样溶液中内标元素浓度一致。

8.3试样溶液制备

称取约1.00g(精确到0.001g)样品，加人约9.00g邻二甲苯，混合均匀制备试样溶液。如果试样溶液中存在不溶物，应静置试样溶液，待不溶物完全沉降后取上层清液进行测试，或用过滤膜过滤溶液，取过滤液进行测试。

9测试步骤

91仪器准备

启动电感祸合等离子体发射光谱仪并点燃等离子体火炬，各待测元素的宜使用波长见表1,电感耦合等离子体发射光谱仅宜测试参数见表2。开始测试前应检查蠕动泵管，如泵管变形则需进行更换。在绘制标准曲线或测试试样溶液过程中，检查矩管在点燃火炬后是否积炭，一旦发现积炭，应立即停止实验并更换矩管。

9.2标准曲线的绘制

待电感耦合等离子体发射光诺仪稳定后，使用内标液蠕动泵三通配件一路连续吸入内标溶液，另

表1元素测定浓度范围及推荐波长

元素

波长

mm

铝(AI)

394.401

锌(Zn)

213.857

铁(Fe)

239.563

镍(N)

221.648

钒(V)

309.310

钙(Ca)

393.366

钠(Na)

589.592

钇(Y)

371.029

注：如果发生讲线重叠，需使用其他波比

表2电感耦合等离子体发射光诺仪推荐测试参数

工作参数

设定值

功率，kW

1.1-1.5

等离子气流量，L/man

12-16

辅助气流量，L/min

02-1.0

雾化气流量，Lmin

05-1.0

进样量，mL/min

02-1.0

氧气流量，L/min

0.01-0.05

注1,宜使用带有加氧系统的ICP-OES

注2:由于不同电感钢合等离子体发射光谱仅的工作条件有所不同，试验人员需参照电感耦合等离子体发射光谱仅手册或试验结果优化测试参数。

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SY/T7809—2024

试样溶液应在制备后24h内完成分析。用邻二甲苯冲洗进样系统。两次测量之间应有不少于60s的清洗时间，以免残留的溶液干扰影响。每测定5~10个样品，则用1~2个标准工作溶液校正标准曲线，当所得待测元素与标准溶液配制浓度误差在5%范围内时，则可继续进行试样溶液分析，否则需要对仪器进行校正或者重新绘制标准曲线。

如果试样溶液中一个或多个元素的浓度超出了标准曲线的测试范围，则用空白溶液将试样溶液稀释到标准曲线的测试范围内，再重新测定。

10结果计算

试样中微量元素含量以质量分数a计，数值以毫克每千克(mgkg)表示，按公式(1