05-食用醋中总酸度的测定.doc

食用醋中总酸度的测定 一、【实验目的与要求】 1. 熟练掌握酸碱滴定的操作技术； 2. 掌握碱标准溶液的配制和标定方法，对基准物质的性质和应用有所了解； 3. 掌握食用醋总酸度的测定原理及方法； 4. 掌握指示剂的选择原则； 5. 了解强碱滴定弱酸滴定过程中pH值变化、滴定突跃及指示剂的选择。 二、【实验原理】 化学分析中的酸碱滴定是将已知准确浓度的溶液（称作标准溶液）滴加到待测定物质的溶液中，到标准溶液与待测溶液按一定的化学计量关系完全反应为止，然后根据标准溶液的消耗量和化学计量关系来计算待测组分的量，这种方法快速迅速，而且操作简单，因此非常适用于一般酸碱浓度的测定。 食用醋的主要成分是醋酸（HAc，含量大约为3%～5%）和少量的其它有机弱酸等。用NaOH作标准溶液滴定食用醋时，滴定反应为： NaOH + HAc == NaAc + H2O nNaOH + HnA (有机弱酸) == NanA + nH2O 本滴定反应类型为强碱滴定弱酸，产物是弱酸强碱盐，测定结果为食用醋中醋酸的总酸度，用ρHAc (g·L-1)表示。由于滴定突跃范围在碱性范围，故指示剂可选用酚酞、百里酚酞等，本实验选择酚酞作为滴定反应指示剂。 三、【仪器、试剂与材料】 1. 仪器： 电子天平，碱式滴定管，试剂瓶，移液管，锥形瓶，烧杯，量筒，台秤。 2. 试剂和材料： NaOH标准溶液（0.1 mol·L-1），邻苯二甲酸氢钾（基准物质），酚酞指示剂（0.2%的乙醇溶液），食用醋。 四、【实验步骤】 1. NaOH标准溶液（0.1 mol·L-1）的配制和标定 用烧杯在台秤上称取固体NaOH 4.3 g左右，加入煮沸除去CO2的蒸馏水少许，快速冲洗NaOH固体表面二遍，再加水溶解完全，转移到带有橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释到1L，充分摇匀。再按照前面实验4步骤对NaOH溶液的准确浓度进行标定。 2. 食用醋总酸度的测定 市售食用醋中醋酸含量一般在3%～5%之间，浓度较大，因此滴定时需要进行适当的稀释。可用移液管准确移取食用醋10.00 mL于100 mL容量瓶中，加水稀释到容量瓶刻度线，摇匀。用25 mL移液管移取上述稀释好的食用醋试液25 mL置于250 mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用标定好的NaOH标准溶液进行滴定，至出现微红色在30s内不褪色即为终点。根据NaOH标准溶液的浓度和滴定时消耗的体积可计算食用醋中总酸量，用ρHAc (g·L-1)表示。平行测定三份。 五、【实验结果与数据处理】 1. 标定NaOH标准溶液浓度相关数据 1 2 3 邻苯二甲酸氢钾（g） NaOH溶液 体积（mL） 终读数 始读数 消耗体积 NaOH标准溶液浓度(mol·L-1) NaOH浓度平均值(mol·L-1) 相对平均偏差/% 计算公式为： 2. 用NaOH标准溶液滴定食用醋相关数据 1 2 3 NaOH溶液 体积（mL） 终读数 始读数 消耗体积 ρHAc (g·L-1) ρHAc平均值(g·L-1) 相对平均偏差/% 计算公式为： 六、【实验注意事项】 1. 食用醋中醋酸的浓度较大，而且颜色较深，故必须稀释后再进行滴定分析。 2. 蒸馏水必须是新制备或者经煮沸除去CO2冷却后使用。 3. 碱式滴定管使用时要赶走胶皮管中气泡，滴定过程中也不要形成气泡，以免产生大的误差。 4. 指示剂用量不要太多，终点颜色只要微红色即可，但要待30s不褪色。 5. 标定溶液时，三个锥形瓶要编号，以免弄错。 6. 利用计算式计算时，注意单位的统一。 七、【思考题】 1. 本实验误差产生的原因有哪些？ 2. 标定NaOH溶液浓度的基准物质有哪些？标定时称取的基准物质量是否需要准确？ 3. 本实验中如使用的蒸馏水中含有CO2，会引起什么后果？ 4. 测定食用醋中的总酸量时，是否可以选甲基橙作为指示剂？ 5. 碱式滴定管用蒸馏水洗涤干净后，没有用标准溶液润洗，直接加入NaOH标准溶液进行滴定操作，对最后结果有什么影响？