原子荧光方法及应用讲述.ppt

原子荧光分析方法及应用 北京吉天仪器有限公司 宋雪冬 氢化物发生原子荧光的基本原理 待测元素在硼氢化钾-酸体系下发生反应形成氢化物 在气液分离器中完成氢化物和废液的分离 经载气推动，氢化物传送至原子化器形成氩氢火焰，形成原子蒸气 在激发光源的激发下使基态原子跃迁到激发态，发出原子荧光 原子荧光被光电倍增管接收，将光信号转化成电信号，经过仪器及软件处理，得出最终结果 氢化物发生原子荧光的基本原理 氢化物发生原子荧光的基本原理 氢化物发生原子荧光的应用 环境类 如：饮用水、污水等 农业类 如：土壤、饲料等 食品类 如：粮食、蔬菜、肉类等 地矿类 如：矿石、合金等 水中主要元素的检测分析 As 水样20ml+1.25ml盐酸+2.5ml 10%硫脲+抗坏血酸溶液→定容至 25ml 载流： 5%盐酸 还原剂： 8X：2%KBH4+0.5%KOH 9X：1%KBH4+0.5%KOH PS：样品定容后需放置30分钟使样品中的五价砷全部被还原成三价砷 水中主要元素的检测分析 Hg 水样20ml+1.25ml盐酸+0.5ml{KBr(10g/L)+KBrO3(2.8g/L)} → +100g/L盐酸羟胺1-2滴使黄色褪去→定容至25ml 载流：5%盐酸 还原剂： 8X：0.05%KBH4+0.5%KOH 9X：0.01%KBH4+0.5%KOH PS：加入溴化钾和溴酸钾的混合溶液把样品中的汞形态转化成无机汞 水中主要元素的检测分析 Pb 水样20ml+0.5ml盐酸→定容至25ml 载流：2%盐酸 还原剂：8X：2%KBH4+0.5%NaOH+1%铁氰化钾 9X：1%KBH4+0.5%NaOH+1%铁氰化钾 PS：铅对酸度的要求比较苛刻，尽量保持废液的PH值在8左右 食品中主要元素的检测分析 As 2g样品+15ml消解酸(硝酸:高氯酸=4:1) →放置过夜→电热板加热保持微沸状态→待棕烟消失后开盖赶酸→待消解杯冒白烟时+2ml硫酸→继续赶酸至只剩硫酸→冷却后+ 2.5ml 10%硫脲+抗坏血酸溶液→加水定容至25ml 载流：10%硫酸 还原剂： 8X：2%KBH4+0.5%KOH 9X：1%KBH4+0.5%KOH PS 1.整个消解过程尽量保持微沸状态，反应不宜过于剧烈 2.加入硫酸使样品中的有机砷转化为无机砷 3.在最后赶酸至只剩硫酸时，也可补加5ml左右水，再 赶一次，彻底赶干高氯酸 食品中主要元素的检测分析 Se 2g样品+15ml消解酸(硝酸:高氯酸=4:1) →放置过夜→电热板加热保持微沸状态→待棕烟消失后开盖赶酸→当消解酸还剩2ml左右时加入5ml盐酸→加热30分钟左右→冷却后定容至50ml 载流：10%盐酸 还原剂： 8X：2%KBH4+0.2%KOH 9X：1%KBH4+0.2%KOH PS 加入5ml盐酸后可关闭电热板用余温来加热30min 食品中主要元素的检测分析 Sb 2g样品+15ml消解酸(硝酸:高氯酸=4:1) →放置过夜→电热板加热保持微沸状态→待棕烟消失后开盖赶酸→赶至消解酸还剩2ml左右→冷却→ +2.5ml 10%硫脲+抗坏血酸溶液→+1.25ml盐酸，用水定容至25ml 载流：5%盐酸 还原剂： 8X：2%KBH4+0.5%KOH 9X：1%KBH4+0.5%KOH 食品中主要元素的检测分析 Hg 0.5g样品+5ml硝酸+1ml过氧化氢→静置30分钟→补加 2ml硝酸→上密闭微波系统消解→消解完成冷却1小时 →开盖使大部分棕色气体挥发