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体液中西地那非测定及其代谢物确认.pdf

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39 (FENXI HUAXUE) 7 第 卷 分析化学 研究报告 第 期 2011 7 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1093 ~ 1099 年 月 DOI :10. 3724 / SP. J. 1096. 2011. 01093 体液中西地那非的测定及其代谢物的确认 1 ,2 2 2 * 2 陈聪 向平 沈保华 卓先义 1 ( , 200032) 复旦大学上海医学院法医系 上海 2 ( , , 200063) 司法部司法鉴定科学技术研究所 上海市法医学重点实验室 上海 - (HPLC-ESI-MS / MS) 摘 要 建立了高效液相色谱 电喷雾串联质谱 测定血液中西地那非以及利用电场轨 (LTQ-Orbitrap) 。 , Ultra 道阱回旋共振组合质谱仪 鉴定尿液中西地那非代谢产物的方法 用乙醚提取体液 采用 IBD , -20 mmol ( 0 . 1% ) (70 ∶ 30 ,V/ V) , , LC-MS / 色谱柱 以乙腈 乙酸铵 含 甲酸 缓冲液 为流动相 恒流分离后 在 MS ; PLRP-S , 0 . 1% 多反应监测模式下进行定性与定量分析 代谢物分离鉴定选用 聚合色谱柱 以 甲酸溶液 (A) (B) , , LTQ-Orbitrap 。 5 ~ 和乙腈 为流动相 梯度洗脱分离后 在 全扫描模式下进行代谢物鉴定 本方法在 1000 g / L , 81. 3% ~ 103. 3% , RSD 10% , 1. 0 ! 内线性关系良好 回收率为 日内与日间精密度 均小于 检出限为 1 4 g / L ; 5 , N ,N - (M1),N- (M2 ,M3), ! 尿液中检出 种代谢产物 分别为 去乙基代谢物 去甲基代谢物 羟化代谢物 (M4) N- (M5), M3 M5 。 和 甲基氧化代谢物 其中 和 在人体尿液中为第一次检测到 ; ; - ;
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