体液中西地那非测定及其代谢物确认.pdf

39 (FENXI HUAXUE) 7 第 卷 分析化学 研究报告 第 期 2011 7 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1093 ～ 1099 年 月 DOI :10． 3724 / SP． J． 1096． 2011． 01093 体液中西地那非的测定及其代谢物的确认 1 ，2 2 2 * 2 陈聪 向平 沈保华 卓先义 1 ( ， 200032) 复旦大学上海医学院法医系 上海 2 ( ， ， 200063) 司法部司法鉴定科学技术研究所 上海市法医学重点实验室 上海 - (HPLC-ESI-MS / MS) 摘 要 建立了高效液相色谱 电喷雾串联质谱 测定血液中西地那非以及利用电场轨 (LTQ-Orbitrap) 。 ， Ultra 道阱回旋共振组合质谱仪 鉴定尿液中西地那非代谢产物的方法 用乙醚提取体液 采用 IBD ， -20 mmol ( 0 ． 1% ) (70 ∶ 30 ，V/ V) ， ， LC-MS / 色谱柱 以乙腈 乙酸铵 含 甲酸 缓冲液 为流动相 恒流分离后 在 MS ; PLRP-S ， 0 ． 1% 多反应监测模式下进行定性与定量分析 代谢物分离鉴定选用 聚合色谱柱 以 甲酸溶液 (A) (B) ， ， LTQ-Orbitrap 。 5 ～ 和乙腈 为流动相 梯度洗脱分离后 在 全扫描模式下进行代谢物鉴定 本方法在 1000 g / L ， 81． 3% ～ 103． 3% ， RSD 10% ， 1． 0 ! 内线性关系良好 回收率为 日内与日间精密度 均小于 检出限为 1 4 g / L ; 5 ， N ，N - (M1)，N- (M2 ，M3)， ! 尿液中检出 种代谢产物 分别为 去乙基代谢物 去甲基代谢物 羟化代谢物 (M4) N- (M5)， M3 M5 。 和 甲基氧化代谢物 其中 和 在人体尿液中为第一次检测到 ; ; - ;