Trace-GC培训讲义.pptx

Trace ISQ GC/MS 培训 内容及时间安排第一天AM质谱, 四极杆结构、原理，Trace GC和ISQ 概述 分析方法的建立 PM 在实验室用FS, SIM 和FS/SIM方法对具体样品进行分析第二天 数据定性处理和报告的生成第三天 数据定量处理及考核第四天 AM GC 的维护，质谱的调谐及维护PM特殊设备介绍，个别交流第一章Trace GC基本结构及原理TRACE GC检测器控制按钮检漏柱评价进样口控制按钮配置按钮TRACE GC 控制面板柱温箱控制按钮载气控制按钮不分流进样口附加绝热层 隔垫吹扫载气分流管路80 mm 进样针插入 70mm深不分流衬管柱子进入衬管的长度 = 64 mm毛细管柱77001-1416970805样品转移到色谱柱的转移率 分流进样口附加绝热层隔垫吹扫 载气分流管路50 mm 进样针插入 38-40mm深玻璃衬管5 mm直径Splitting PointInjectorLinerChamberLength of Column Inside Injector = 40 mmCarrier 毛细管柱PathwayTerminalFitting色谱柱分流比分流比(split ratio) = 分流流量(Split vent flow) / 柱流速(column flow)分流比(Split ratios)通常用 50:1, 100:1, 30:1, 等表示.例: 分流流量 = 50 mL/min, 柱流量 = 1 mL/min 分流比 = 50:1 or ~ 2% 的样品 转移进毛细管柱中RT:0.00 - 9.82SM:7GNL:RT: 5.934.87E5AA: 910290SN: 1658TIC MS 1001217a0180SplitRT: 5.36AA:N: 1312Relative Abundance402003.34E6AA: 5934606NL:SN: 1301TIC MS RT: 5.941001217b01RT: 5.3680AA: 4627966SN: 1100Splitless60402000123456789Time (min)分流 vs. 不分流Pin2 - Pout2Tc 1+aFm = K ( )p dc4 TStd1+aFmKPin2 - Pout2 Tc1+a TRACE GC 2000 柱评价自动的柱评价PoutPin进口压力出口压力Carrier gas mass flow rate through the column自动的柱评价系统实际上是根据不同的柱子测定一个压力和流速的实际关系。256 L PStd hStdK =K 值表检漏（MS）– 在不同温度下Leak check必须在不同于柱评价的温度下进行，其结果也是测定一个K值，如果这个K值和柱评价的K值一样，表明Leak check通过。一般在动过进样口时，需要做Leak check。相同 K值没有漏气*Proprietary CE Instruments procedure新 TRACE GC Ultra 外观设计新的外观设计新的上盖设计新的柱温箱门设计新的柱温箱门开关设计新 TRACE GC 家族ISQQuantum GCDFS新的数字流量控制模式（DCC） 新柱评价和检漏操作程序（所有操作要关闭真空补偿） 性能指标不变 专有的ACC不变并提供更精确的K值（毛细管柱气体阻力）新的 TRACE GC Ultra – 检漏过程通过压力下降过程检漏 检漏过程：色谱柱出口端通入右侧连接器的检漏元件检漏程序自动运行检漏过程包括给进样口加压，然后检测压力的下降情况，整个过程持续2min。Leak Check channelFlow Measurementchannel新的 TRACE GC Ultra – 检漏过程如果检漏过程中自动设定的压力在一段时间内没有下降很多，则检漏通过，否则有漏气。首次装柱子要运行检漏，确保整个系统不漏气。什么是 K 值 K factor ：column pneumatic resistance 毛细管柱气体阻力 k ~ P/Fk ~ L/d4L: 柱长d: 内径P: 柱头压F: 流速实际测量方法理论计算方法理论计算方法的局限性由于色谱柱内径的误差，导致K值估算不准确 例如： 30m*0.32mmID的色谱柱的理论K值为 0.635，但是由于 0.32 mm ID色谱柱的柱内径误差 为+/- 6 um., 所以实际K值 会在0.59 到0.685的范围之内，并不是一个很精确的值。这表明，如果在柱温箱为50°C时100 kPa的进样口压力会导致载气流量在 3.4 到2.9 ml