3.7晶体结构分析.PDF

3.7 33..77 晶体结构分析 单晶体的形状和大小决定了衍射线条的位置，也 2 即θ（ θ）角的大小，而晶体中原子的排列及数 22 量，则决定了该衍射线条的相对强度。 晶体的结构，决定该晶体的衍射花样，由晶体的 衍射花样，采用尝试法来推断晶体的结构。 1/33 同济大学《材料研究方法》精品课程 11//3333 多晶法:多晶法样品制备、衍射实验和数据处 多晶法:多晶法样品制备、衍射实验和数据处 理简单，但只能测定简单或复杂结构的部分 理简单，但只能测定简单或复杂结构的部分 内容， 内容， 单晶法: 单晶衍射法则样品制备、衍射实验 单晶法: 单晶衍射法则样品制备、衍射实验 设备和数据处理复杂，但可测定复杂结构。 设备和数据处理复杂，但可测定复杂结构。 2/33 同济大学《材料研究方法》精品课程 22//3333 X射线衍射晶体结构测定，包含三个方面的 X射线衍射晶体结构测定，包含三个方面的 内容： 内容： （1）通过X射线衍射实验数据，根据衍射线的位置（θ 角），对每一条衍射线或衍射花样进行指标化，以确 定晶体所属晶系，推算出单位晶胞的形状和大小； （2）根据单位晶胞的形状和大小，晶体材料的化学成分及 其体积密度，计算每个单位晶胞的原子数； （3）根据衍射线或衍射花样的强度，推断出各原子在单位 晶胞中的位置。 3/33 同济大学《材料研究方法》精品课程 33//3333 3.7.1 X射线结构分析方法 3.7.1 X射线结构分析方法 1.单晶衍射结构分析 1.单晶衍射结构分析 1) 单晶体的选择或培养； 1) 单晶体的选择或培养； 2) 晶胞参数的测定，衍射图的指标化及衍射强度的收集； 2) 晶胞参数的测定，衍射图的指标化及衍射强度的收集； 3) 空间群的测定； 3) 空间群的测定； 4) 衍射强度的统一、修正、还原和结构振幅的计算； 4) 衍射强度的统一、修正、还原和结构振幅的计算； 5) 衍射相角的测算； 5) 衍射相角的测算； 6) 电子密度函数的计算和原子坐标的休整、精确化 6) 电子密度函数的计算和原子坐标的休整、精确化 7) 结构的描述； 7) 结构的描述； 8) 结构和性质间联系的探讨。 8) 结构和性质间联系的探讨。 4/33 同济大学《材料研究方法》精品课程 44//3333 2 粉末多晶衍射结构分析方法 2 粉末多晶衍射结构分析方法 多晶衍射只能进行简单结构测定或复杂结构晶体的 多晶衍射只能进行简单结构测定或复杂结构晶体的 部分工作，如复杂结构晶体的