固定污染源废气低浓度二氧化硫的测定分子筛吸附管采样—离子色谱法.docx

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固定污染源废气低浓度二氧化硫的测定分子筛吸附管采样-离子色谱法

1范围

本标准规定了测定固定污染源废气低浓度二氧化硫的分子筛吸附管采样-离子色谱法。

本标准适用于各类燃煤、燃油、燃气锅炉、工业炉窑，以及其它固定污染源废气中低浓度二氧化硫的测定。

当采气体积为15L时，方法检出限为0.2mg/m3，测定下限为0.8mg/m3。方法测定浓度范围为0.8~50mg/m3。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法

GB/T6682

分析实验室用水规格和试验方法

HJ/T373

固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)

HJ/T397

固定污染源废气监测技术规范

HJ/T47

烟气采样器技术条件

3定义和术语

下列术语和定义适用于本文件

3.1固定污染源stationarysource

燃煤、燃油、燃气锅炉、工业炉窑，以及其它生产过程中通过排气筒向空气中排放废气的污染

源。

3.2分子筛molecularsieve

分子筛是指具有均匀的微孔，其孔径与一般分子大小相当的一类选择性吸附剂物质。常用分子

筛为结晶态的硅酸盐或硅铝酸盐，是由硅氧四面体或铝氧四面体通过氧桥键相连而形成分子尺寸大

小的孔道和空腔体系，因吸附分子大小和形状不同而具有筛分大小不同的流体分子的能力。

3.3标准状态下干废气drywastegasofstandardconditions

温度为273.15K，压力为101325Pa条件下不含水分的废气，除非另有说明，本标准所指体积和

浓度均为标准状态下干废气体积和浓度。

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3.4采样平面samplingplane

采样点正交于烟道中心线的平面。

3.5全程序空白Fullprogramblank

将与实际样品同批次的分子筛吸附管带至采样现场监测环境，除不与采样器连接采集废气外，

其它操作与实际样品操作完全相同获得的样品。

4方法原理

通过采样管将含一定量二氧化硫废气抽取到装有分子筛吸附剂的吸附管中，采集的样品用氢氧化钠及过氧化氢溶液?提，通过离子色谱法测定?提液中的硫酸根，依据采样时抽取的废气体积，计算出废气中二氧化硫的浓度。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均用符合《化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备》GB/T603-2002的分析纯试剂。去离子水，符合《分析实验室用水规格和试验方法》GB/T6682-2008中一级要求。5.1氢氧化钠（NaOH）：ρ（NaOH）=4g/L

称取0.4gNaOH溶于水中，稀释至100ml，浸提用。

5.2过氧化氢：ρ（H2O2）=30.00%，优级纯，浸提用。

5.3淋洗液贮备液

根据仪器型号及色谱柱使用条件进行配制。于0℃~4℃冷藏、密封可保存3个月。

5.4淋洗液

将淋洗液贮备液（5.3）稀释得到淋洗液，临用现配。如仪器型号具备自动在线生成淋洗液功能，可自动生成。淋洗液使用前应进行脱气处理，避免气泡进入离子色谱系统。

5.5硫酸钾：基准试剂。

称取5.0g硫酸钾于瓷坩埚中，放入烘箱于105℃烘2h，冷却至室温后置于干燥器内保存，备用。

5.6硫酸根标准贮备溶液：ρ（SO42-）=1000mg/L

准确称取1.8140g硫酸钾（5.5），用水溶解并定容至1000ml容量瓶，摇匀，于4℃冷藏密封保存，可保存3个月。也可直接购买市售有证标准溶液。

5.7硫酸根标准使用溶液：ρ（SO42-）=100mg/L

准确吸取10.00ml硫酸根标准贮备溶液（5.6）于100ml容量瓶中，用水定容，摇匀，于4℃冷藏密封保存，可保存1个月。

5.8分子筛：4A分子筛

球形4A分子筛，分析纯4-8目（球径3~5mm）或8-12目（球径1.6~2.4mm）。

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6仪器和设备

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级的玻璃量器。

6.1烟气采样器

采样流量0L/min~1L/min，其它性能和技术指标应符合HJ/T47-1999的规定。

6.2采样管

以下两种采样管可选择使用

（1）硬质玻璃或聚四氟乙烯材质，内径应大于6mm，并应附有可加热至120℃以