扫描电镜显微分析.pdf

扫描电镜显微分析实验报告 一、实验目的 1、了解扫描电镜的基本结构和原理。 2、掌握扫描电镜试样的制备方法。 3、了解扫描电镜的基本操作。 4 、了解二次电子像、背散射电子像和吸收电子像，观察记录操作的全过程及其 在组织形貌观察中的应用。 1 二、实验内容 1、根据扫描电镜的基本原理，对照仪器设备，了解各部分的功能用途。 2、根据操作步骤，对照设备仪器，了解每步操作的目的和控制的部位。 3、在老师的指导下进行电镜的基本操作。 4 、对电镜照片进行基本分析。 三、实验设备仪器与材料 Quanta 250 FEG 扫描电子显微镜 四、实验原理 （一）、扫描电子显微镜的基本结构和成像原理 扫描电子显微镜 （Scanning Electron Microscope,简称 SEM ）是继透射电镜之 后发展起来的一种电子显微镜简称扫描电镜。 它是将电子束聚焦后以扫描的方式 作用样品，产生一系列物理信息，收集其中的二次电子、背散射电子等信息，经 处理后获得样品表面形貌的放大图像。 2 扫描电镜主要由电子光学系统； 信号检测处理、 图像显示和记录系统及真空 系统三大系统组成。其中电子光学系统是扫描电镜的主要组成部分，主要组成： 电子枪、电磁透镜、光栏、扫描线圈、 样品室等， 其外形和结构原理如图 1 所示。 由电子枪发射出的电子经过聚光 镜系统和末级透镜的会聚作用形成一 直径很小的电子束，投射到试样的表 面，同时，镜筒内的偏置线圈使这束 电子在试样表面作光栅式扫描。在扫 描过程中，入射电子依次在试样的每 个作用点激发出各种信息，如二次电 子、背散射电子、特征 X 射线等。安 装在试样附近的探测器分别检测相关 反应表面形貌特征的形貌信息，如二 次电子、背散射电子等，经过处理后 送到阴极射线管（简称 CRT ）的栅极调制其量度，从而在与入射电子束作同步 扫描的 CRT 上显示出试样表面的形貌图像。根据成像信号的不同，可以在 SEM 的 CRT 上分别产生二次电子像、背散射电子像、吸收电子像、 X 射线元素分布 图等。本实验主要介绍的二次电子像和背散射电子像。 （二）、扫描电子显微镜的特点 1、分辨本领强。其分辨率可达 1nm 以下，介于光学显微镜的极限分辨率 （200nm）和透射电镜的分辨率（ 0.1nm）之间。 2、有效放大倍率高。 光学显微镜的最大有效放大倍率为 1000 倍左右， 透射 电镜为几百到 80 万，而扫描电镜可从数十到 20 万，聚焦后，无需重新聚焦。 3、景深大。其景深比透射电镜高一个量级，可直接观察断口形貌、松散粉 体，图像立体感强；改变电子束的入射角度，对同一视野可立体观察和分析。 4 、制样简单。对于金属试样，可直接观察，也可抛光、腐蚀后再观察；对 陶瓷、高分子等不导电试样，需在真空镀膜机中镀一层金膜后再进行观察。 5、电子损伤小。电子束直径一般为 3～几十纳米，强度约为 10-9～10-11mA， 远小于透射电镜的电子束能量，加速电压可以小到 0.5kV ，且电子束在试样上是 动态扫描，并不固定，因此电子损伤小，污染轻，尤为适合高分子试样。 6、实现综合分析。扫描电镜中可以同时组装其他观察仪器，如波谱仪、能 谱仪等，实现对试样的表面形貌、微区成分等方面的同步分析。