固溶体晶格参数的测定原理及应用.ppt

* * 固溶体晶格参数的测定原理及应用 第一页，共十五页，2022年，8月28日 固溶度与晶格常数间关系 Vegard 定律 固溶体的点阵常数与成分成直线关系 点阵常数随化学成份的变化而发生微小的变化，通常在10-4?数量级以下，需要进行精确测定 第二页，共十五页，2022年，8月28日 布拉格方程及其理解 指数相同的晶面平行(相邻) 波程差等于波长整数倍时干涉、加强 干涉加强条件为下式 过M点分别向入射线和反射线作垂线，则MP之前和MQ之后两束射线的光程相同，它们的程差为＝PM2+QM2＝2dsinθ。当光程差等于波长的整数倍时，相邻原子面散射波干涉加强，即干涉加强条件为： 第三页，共十五页，2022年，8月28日 布拉格方程及其理解 ? ＝ 2d sin ? （1） 求微分 ?? ＝ 2?d sin ? ＋ 2d cos? ?? （2） （2）/(1) 得： ??/? = ?d/d + ctg? ?? 不考虑波长误差，则 ?d/d ＝ －ctg? ?? 当??90，ctg??0， 若??恒定，则?越大，计算得出的d误差越小 面间距的相对误差不仅取决于衍射线位置的测量误差，并且还与衍射线位置? 有关，愈接近90°时，所得的面间距相对误差愈小。 （１）选高角度衍射线 （２）尽可能减小?角的测量误差 第四页，共十五页，2022年，8月28日 对于立方晶系： 第五页，共十五页，2022年，8月28日 在给定实验条件下，入射线波长可以给出5?10－6?的精确数值，因此点阵常数的计算归结为两个任务： 衍射峰干涉指数HKL的标定； 衍射峰位角?的精确测定。 点阵常数的测量精度取决于衍射峰位角?的误差。 第六页，共十五页，2022年，8月28日 对布拉格方程微分： 对于立方晶系： 当??90?时，?a/a ?0，因此，在精确测定点阵常数时，主要利用高角度（ ?60 ? ）衍射线进行。 第七页，共十五页，2022年，8月28日 XRD衍射图谱 第八页，共十五页，2022年，8月28日 精确测定晶面间距 第九页，共十五页，2022年，8月28日 精测点阵参数的方法 1、外推法 2、最小二乘法 第十页，共十五页，2022年，8月28日 外推法计算点阵常数的精确值 由测试衍射峰位角计算得到的点阵常数观察值与测量误差的关系式可表示为： 第十一页，共十五页，2022年，8月28日 * *