无机合成第4章低温合成和分离.ppt

三实验室中常用的真空装置和操作单元一套实验室中使用的真空装置包括三个部分：真空泵、真空测量装置和按照具体实验的要求而设计的管路或仪器。真空装置中的阀门(或旋塞)是必不可少的，它选择和配置对系统真空度有直接的影响。真空系统中常装有阱，作用是减少油蒸气、水蒸气、汞蒸气及其它腐蚀性气体对系统的影响，有时也用于物质的分离或提高系统的真空度。特殊的真空管路或仪器主要是为了操作那些易挥发或与空气或水气易起反应的物质用的。这类物质在天机合成中是很常见的，如某些金属卤化物、配合物、中间价态或低价态化合物和某些有机试剂等。阀图4-12阱，阱的主要类型有机械阱，冷凝阱、热电阱、离子阱和吸附阱等。介绍沉淀、纯制和分离不稳定物质的真空装置图4-20真空系统中反应试剂的引入图4-2401030204机械阱加冷凝装置后用来阻止扩散泵油蒸汽的返流并阻止油蒸汽进入前级泵。冷凝阱常用液氮作冷凝剂获得-196℃的低温，因而可使系统内各种有害杂质的蒸汽压大为降低，从而获得较高的极限真空。一种热阱是利用碳氢化合物在加热板上分解出气体(氢气，一氧化碳等)和固态碳，用碳吸收蒸气。把它放置在扩散泵与机械泵之间，可防止机械泵低沸点油气的返流。利用多孔性吸附材料可制成各类吸附阱。这类阱对一般冷阱不能消除的惰性气体特别有效，它们即可清洁系统又可降低系统的分压强。如分子筛阱、活性氧化铝阱和活性炭阱等，它们可用来获得超高真空。单击此处添加副标题，文字是您思想的提炼，为了演示发布的良好效果，请言简意赅地阐述您的观点。您的内容已经简明扼要，字字珠玑，但信息却千丝万缕、错综复杂，需要用更多的文字来表述；但请您尽可能提炼思想的精髓，否则容易造成观者的阅读压力，适得其反。正如我们都希望改变世界，希望给别人带去光明，但更多时候我们只需要播下一颗种子，自然有微风吹拂，雨露滋养。恰如其分地表达观点，往往事半功倍。当您的内容到达这个限度时，或许已经不纯粹作用于演示，极大可能运用于阅读领域；无论是传播观点、知识分享还是汇报工作，内容的详尽固然重要，但请一定注意信息框架的清晰，这样才能使内容层次分明，页面简洁易读。如果您的内容确实非常重要又难以精简，也请使用分段处理，对内容进行简单的梳理和提炼，这样会使逻辑框架相对清晰。单击添加大标题单击此处添加正文，文字是您思想的提炼，为了演示发布的良好效果，请言简意赅地阐述您的观点。贮液瓶单击此处添加正文，文字是您思想的提炼，为了演示发布的良好效果，请言简意赅地阐述您的观点。注射器低挥发性物质的引入常使用“携带”技术，即使用载气通过液体或固体表面精细的毛细管低挥发性物质的引入常使用“携带”技术，即使用载气通过液体或固体的表面。这种技术要求使用的载气在低挥发性物质中不能存在有意义的溶解。可以使用甲苯作载气携带在甲苯溶液中的一种过氧化物的蒸气。随着这种两组分液体的蒸发，将在气相中明显地产生连续可变化的浓度。气体或强挥发性液体若需以均匀的速度加入列体系中时，可通过一支精细的毛细管来实现，用针形阀并配有流体压力计控制可获得均匀的添加速度。气体进入质谱仪的进口系统即是使用可控制的毛细管渗漏方法。调整流速的一种改进方法是通过使用镍铬电阻丝加热毛细管。如果气体的压强保持不变，那么温度升高特使气体的流速减小。通常也可使用金属和硅玻璃、陶瓷或其它多孔物质控制渗漏量将气体加入到流动体系中。5.处置对空气和水气敏感物料的真空管路6.处置挥发性氢化物的真空管路第三节低温下气体的分离非金属化合物的反应一般说来不可能很完全，并且副反应较多。它们的分离主要靠低温。分离的方法有五种：低温下的分级冷凝低温下的分级减压蒸发低温吸附分离低温分馏低温化学分离低温下的分级冷凝所谓低温下的分级冷凝是让一个气体混合物通过不同低温的冷阱，由于气体的沸点不同，就分别冷凝在不同低温的冷阱内，从而达到其分离目的。通常认为当有一种气体通过冷阱后其蒸气压小于1.3Pa时就认为是定量地捕集在冷阱中，是冷凝彻底了；而蒸气压大于133.3Pa的气体将穿过冷阱，就认为不能冷凝。关于压强在1.3Pa左右的温度-蒸气压数据往往对一些重要的化合物来说是没有的，或者不能很快的被计算出来，而给我们选择冷阱造成困难，但是对要分离的两种化合物来说，我们可以根据它们的沸点或0.1MPa下的升华点来选择一个合适的温度，在某些情况下也可以用图4-29。注意：混合气体通过冷阱时的速度不能太快，不然分离效率要受影响，这是因为：低挥发性组分在冷阱里不可能彻底冷凝下来，有可能被高挥发性组分带走。因此，高挥发性组分巾就含有一部分低挥发性组分。由于系统中的压力相当高，高挥发性组分可能部分地被冷凝到冷阱中。因此，低挥发性组分中可能含有高挥发性组分。当然混合