TGZNFS-APT渣化学分析方法鈣含量的测定.pdf

ICSXXX

中国标准文献分类号

XXX…

团体标准

T/GZNFSXXXX.5-201X

APT渣化学分析方法

钙含量的测定

ChemicalanalysismethodsforResiduefromtheProductionofAmmouium

Paratungstate-Determinationofcalciumcontent

（送审稿）

（本稿完成日期：2019年07月30日）

XXXX–XX–XX发布XXXX–XX–XX实施

发布

T/GZNFSXXXX.3—201X

前言

T/GZNFSXXXX《APT渣化学分析方法》共分为5个部分：

——第1部分：钨含量的测定；

——第2部分：钼含量的测定；

——第3部分：硅含量的测定；

——第4部分：磷含量的测定；

——第5部分：钙含量的测定；

本部分为T/GZNFSXXXX的第5部分。

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由赣州市有色金属学会提出并归口。

本部分负责起草单位：赣州有色冶金研究所。

本标准参与起草单位：江西钨业控股集团有限公司、赣州华兴钨制品有限公司。

本标准主要起草人：赖剑，李智勇，赵之连，何静，吕平，钟敏。

本标准参与起草人：

I

T/GZNFSXXXX.3—201X

APT渣化学分析方法钙含量的测定

1范围

T／GZNFSXXXX的本部分规定了APT渣中钙含量的测定方法。

本部分适用于APT渣中钙含量的测定，测定范围（质量分数）：10.00%～30.00%。

2方法原理

试样经氢氟酸，硫酸分解，以饱和草酸铵浸取，使钙以草酸钙沉淀而与钨、铁、锰等元素分离，过

滤后用硝酸-高氯酸溶解沉淀并破坏滤纸。在稀盐酸溶液中，用三乙醇胺掩蔽残留的铁、锰等。以钙黄

绿素-百里酚酞作指示剂，在PH值大于12时以EDTA标准溶液滴定。

3试剂与材料

除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为二级水。

3.1草酸铵。

3.2氢氟酸（ρ1.15g/mL）。

3.3硫酸（ρ1.84g/mL）。

3.4草酸铵饱和溶液：过滤后使用。

3.5草酸铵洗液（2g/L）。

3.6盐酸（ρ1.19g/mL）。

3.7盐酸溶液（1+1）。

3.8氨水溶液（1+1）。

3.9高氯酸-硝酸混合酸：高氯酸20mL，硝酸80mL混匀。

3.10氢氧化钾溶液（150g/L）。

3.11三乙醇胺溶液（1+1）。

3.12混合指示剂：0.10g钙黄绿素，0.06g百里酚酞与10g硫酸钾混合，研磨均匀。

3.13钙标准溶液：称取2.4972g碳酸钙[w（CaCO）≥99.95%，经105℃～110℃烘干1h]，置于250mL

3

烧杯中，加入10mL盐酸溶液（3.7）溶解后，煮沸驱除二氧化碳，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水

稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升含钙1mg。

3.14EDTA标准溶液（c≈0.02mol/L）：

3.14.1配制：称取15g