铑中杂质元素测定ICP-MS-铂、钌、铱、钯等量的测定电感耦合等离子体质谱法实验报告.docx

铑化学分析方法铂、钌、铱、钯、金、银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体质谱法实验报告铑化学分析方法铂、钌、铱、钯、金、银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体质谱法任传婷、方卫、冯璐、徐光、李秋莹、马媛、甘建壮、王应进、朱武勋、汪原伊（贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明 650106）前言含铑系列合金和铑化合物，在电子工业、军工、催化及首饰行业中具有不可替代的重要作用和广泛用途。这些产品大都需要以纯铑为原料来合成，铑的纯度直接影响和制约产品的使用性能及加工工艺。目前铑杂质元素分析仅有行业标准方法发射光谱法[1]（YS/T 363-2006）。虽然发射光谱法不需要溶解铑粉，但其方法准确度不高、操作繁琐且必须用铑基体配制粉末标样进行定量测定，不但需要消耗大量的铑基体，而且检测周期长、对人员要求高。2006年我所引进美国PE公司5300DV型ICP-AES，对铑中杂质元素分析测定方法进行了研究，但铑基体的干扰问题未能很好地解决，虽然有研究报道[2]，但并未形成标准，国内外也没有相关标准可供参考。因此，采用电感耦合等离子体质谱法测定铑中杂质元素是非常迫切和必要的。本文采用Sc、Y、In、Re为内标与反应池（DRC）技术，建立了铑中铂、钌、铱、钯、金、银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡、锌、硅等杂质元素的ICP-MS测定方法。对分析方法准确度和精密度进行了考察和评价，电感耦合等离子质谱法测定铑中杂质，分析速度快，结果准确。测定范围：Pt、Ru、Ir、Pd、Au、Ag、Cu、Ni、Al、Pb、Mn、Mg、Sn、Zn：0.00005%～0.05%；Fe：0.0001%～0.05%；Si：0.0005%～0.05%。方法的加标回收率和低、中、高精密度分别为：88.5%～116.2%；1.30%～13.44%、0.93%～3.27%、0.63%～2.88%。1实验部分1 实验部分1.1 仪器及工作条件NexloNTM 300D型电感耦合等离子体质谱仪（美国Perkin Elmer）：旋流雾化器；石英炬管；铂采样锥；铂截取锥。MARS5型微波消解仪（美国CEM）：工作温度210℃。1.2 工作参数 ICP RF功率1300W；等离子体气流量18 L/min；辅助气流量1.2 L/min；雾化气流量0.78 L/min1.3同位数质量数表1列出各元素推荐的同位数质量数表1.推荐的被测元素同位素元素质量数元素质量数元素质量数元素质量数Mg24Fe56Ru101Ir191Al27Ni60Pd106Pt195Si28Cu63Ag107Au197Mn55Zn66Sn118Pb2081.4 试剂实验室使用电阻率为18.2MΩ.cm-1或与其纯度相当的水；标准溶液、试剂溶液贮存于塑料容器中。1.4.1 氢氧化钾，优级纯。1.4.2 氯酸钾1.4.3 硝酸（ρ1.42 g/mL），MOS级。1.4.4 盐酸（ρ1.19 g/ mL），MOS级。1.4.5 过氧化氢（30%，v/v），优级纯。1.4.6 王水：三单位体积的盐酸（1.4.4）与一单位体积的硝酸（1.4.3）混合，现用现配。1.4.7 银标准贮存溶液：称取0.100 0g金属银（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入2mL硝酸（1.4.3），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（1.4.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg 银。1.4.8 钯标准贮存溶液：称取0.100 0g金属钯（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL盐酸（1.4.4），1mL硝酸（1.4.3），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1.4.4），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg 钯。1.4.9铂标准贮存溶液：称取0.1000g金属铂[质量分数≥99.99%]，置于200mL烧杯中，加入5mL王水（1.4.6），加热至完全溶解，蒸发至尽干，取下稍冷，加入10mL盐酸（1.4.4），煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铂。1.4.30 铱标准贮存溶液：称取0.100 0 g铱粉（质量分数≥99.99%），置于50mL高温高压消解管中，加入10mL盐酸（1.4.4），700mg氯酸钾（1.4.2）置于气体反应支架内，气体反应支架置于消解管中，于300℃溶解至少6h。将管内试液移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1.4.4），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铱。1.4.31 钌标准贮存溶液：称取0.100 0 g钌粉（质量分数≥99