布鲁克400兆核磁操作使用指南.pdf

布鲁克400 兆核磁氢谱操作使用指南 1．氢谱 ——进入到topspin 操作界面，用高度量桶准确量测核磁管高度后，键入ej 命令，气体 自动吹出，等到感觉气体气流最大时，放入样品，然后在topspin 界面上，键入ij 命令， 样品自动下滑到探头位置。 ——键入edc 命令，在出现如下窗口时 分别在name 栏目中填入实验名字，expno 为实验序号，一般为数字，procno 为处理序 号，默认设定为1，dir 为硬盘符，默认值为d:，user 为用户账号，一般使用导师英文名 称的缩写。其它的不用填写。点击ok 即可。 ——键入rpar protonx all 命令后回车。 ——键入getprosol 命令，获取仪器参数。 ——锁场 键入lock 命令，弹出溶剂对话框，选择所用的氘代试剂，点中后仪器自动完 成锁场工作，最后出现lock finished 字样。 ——匀场 键入topshim 字样，仪器进入到自动匀场过程。匀场结束出现topshim finished 字样，意味匀场结束。(当氘代试剂为氘代氯仿时，请使用gradshim 进行匀场，不然匀 场时间会很长。具体使用方法为键入gradshim 命令，点击start gradient shimming 命令， 当锁场线恢复正常时即表示匀场结束。) ——采样前准备 键入rga 命令，仪器将根据样品浓度情况调整仪器增益。 ——开始采样 键入zgefp 命令，仪器将进行采样，并在实验结束后对原始数据进行 傅立叶变化处理； ——相位调整 键入apk 命令即可 ——基线平滑 键入abs 命令即可。 ——谱峰校准 点击 按钮，选择需要校准的谱峰，鼠标左键点击后出现一对话框， 输入标准值即可。 ——谱峰积分 在topspin 菜单上，点击 按钮，进入到积分界面。点击 按钮，选 择原先被积分的谱峰，点击 按钮，删除原先谱峰的积分。确认后即可删除。然后， 点击 按钮，利用鼠标左键选择需要积分的谱峰。具体做法是按着鼠标左键不松手，选 择需要积分的谱峰后松手，积分即可完成。重复上述过程，直到所用谱峰都被积分。点 击 按钮，保存后退出。 ——谱峰标注 点击 按钮，进入到谱峰标注对话框。选择 按钮，拖动鼠标左键， 用矩形框选中需要标注的谱峰，谱图上即出现谱峰的标记。谱峰标注即可结束。 ——输出打印 利用鼠标左键选择需要输出的范围，在命令行中键入plot 命令，进入到 topspin plot 编辑器中，选择打印命令即可完成打印。 ——完成实验，键入 ej 命令，弹出样品。取出样品后键入ij 命令，关闭气流。实验完 成。 ——填写课题组结算单。 布鲁克400 兆核磁碳谱操作使用指南 2 ．碳谱 ——进入到topspin 操作界面，用高度量桶准确量测核磁管高度后，键入ej 命令，气体 自动吹出，等到感觉气体气流最大时，放入样品，然后在topspin 界面上，键入ij 命令， 样品自动下滑到探头位置。 ——键入edc 命令，在出现如下窗口时 分别在name 栏目中填入实验名字，expno 为实验序号，一般为数字，procno 为处理序 号，默认设定为1，dir 为硬盘符，默认值为d:，user 为用户账号，一般使用导师英文名 称的缩写。其它的不用填写。点击ok 即可。 ——键入rpar carbonx all 命令后回车。 ——键入getprosol 命令，获取仪器参数。 ——锁场 键入lock 命令，弹出溶剂对话框，选择所用的氘代试剂，点中后仪器自动完 成锁场工作，最后出现lock finished 字样。 ——匀场 键入topshim 字样，仪器进入到自动匀场过程。匀场结束出现topshim finished 字样，意味匀场结束。(当氘代试剂为氘代氯仿时，请使用gradshim 进行匀场，不然匀 场时间会很长。具体使用方法为键入gradshim 命令，点击start gradient shimming 命令， 当锁场线恢复正常时即表示匀场结束。) ——采样前准备 键入rga 命令，仪器将根据样品浓度情况调整仪器增益。 ——开始采样 键入zgefp 命令，仪器将进行采样，并在实验结束后对原始