第09章 维生素类药物的分析-3-2012.ppt

4、维生素C的鉴别反应，可以采用的试剂有 A. 碱性酒石酸铜 B. 硝酸银 C. 碘化铋钾 D. 2、6-二氯靛酚 E. 三氯醋酸和吡咯 5、 测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了 A. 保持维生素C的稳定 B. 增加维生素C的溶解度 C. 使反应完全 D. 加快反应速度 E. 消除注射液中抗氧剂的干扰 6、能发生硫色素特征反应的药物是 A. 维生素A B. 维生素B1 C. 维生素C D. 维生素E E. 烟酸 7、维生素E的鉴别试验有 A．硫色素反应 B．硝酸氧化呈色反应 C．硫酸-乙醇呈色反应 D．碱性水解后加三氯化铁乙醇液与 2,2-联吡啶乙醇液呈色反应 E．Marquis反应 8、 下面哪些描述适用于维生素A A. 分子具有长二烯醇侧链，易被氧化 B. 具有较长的全反式共轭多烯结构 C.含酯键，经水解后产生苯并二氢吡喃衍生物，易被氧化 D.与三氯化锑的无醇氯仿液中呈不稳定兰色，很快转变为紫红色 E.样品用无水乙醇溶解后，加硝酸加热后，呈橙红色 1.请分别设计一种仪器分析和一种化学分析方法鉴别维生素A和维生素A3 讨论题 三氯化锑反应 显蓝色，渐变紫红色 加饱和无水三氯化锑的无醇氯仿溶液 三氯化锑反应 无反应 加饱和无水三氯化锑的无醇氯仿溶液 课后作业题 问答题 1.维生素A具有什么样的结构特点？ 2.三点校正法测定维生素A的原理是什么？换算因数1830和1900的由来？ 3.简述维生素E的三氯化铁-联吡啶反应？ 4.简述维生素B1的硫色素反应？ 5.如何用化学方法鉴别维生素A和维生素A3 6.简述碘量法测定维生素C的原理？为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水？如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响？ 7. 维生素D含量测定的HPLC法以通常广泛应用的RP-HPLC法有些什么不同? 含量测定 根据物理化学性质： 1.紫外分光光度法: ——不适用 λmax = 284nm E1%1cm=41.0—45.0100 2.色谱法 方法简便快速，专属性强， 特别适用于多种维生素制剂中维生素E的测定。 3、荧光分光光度法 ★ ★气相色谱法(ChP) 六十年代起开始研究维生素E的气相色谱法(GLC). GC特点 选择性好 灵敏度高 速度快 分离效能好 挥发性低、不稳定、极性强→衍生化 易受样品蒸气压限制 气相色谱法(GLC)测定维生素E的优点 可分离维生素E、其异构体及杂质，可选择性地测定维生素E 。适宜测定纯度不高的维生素E及维生素E制剂。 中国药典测定维生素E及维生素E制剂均采用气相色谱法。 VitE测定的色谱条件 载气→N2 ★固定液→50%苯基—甲基硅酮（OV-17） 或HP-1 柱温→265℃ 检测器→氢火焰离子化检测器(FID) ★内标→正三十二烷 内标法 供试液（样品+内标） 内标物 对照液（对照+内标） 是样品中不存在的物质 与被测组分峰靠近 能与各组分完全分离 与被测组分的量接近 系统适用性试验： n ≥ 500（按维生素E 计算） R≥2 （维生素E与内 标物正三十二烷的分 离度 ） ★定量法: 内标法加校正因子 1 K A A = 内 对 2 K A A = 内 样 实际工作中的计算方法 本品含C31H52O3应为 96.0 ~ 102.0% 其他药典方法： BP（2000） GC 内标 正三十二烷 R≥1.4 USP （24） GC 内标 十六酸十六醇酯 R≥1.0 JP（14） HPLC 测定dl－α－生育酚[JP（14） 中的维生素E] 外标法 JP （15） RP - HPLC外标法简介 样品、外标→ dl－α－生育酚 固定相→十八烷基硅烷键合硅胶（ODS） 流动相→甲醇-水（49 ：1） 检测波长→292nm（吸收峰肩峰） R＞2.