实验二-由胆矾精制五水硫酸铜.ppt

Copyright 2006 Thomson Corporation * 无机化学实验 无机化学实验 Copyright 2010 Sun Yat-Sen University * 无机化学实验 Copyright 2010 Sun Yat-Sen University 实验二：由胆矾精制五水硫酸铜 参阅《基础化学实验》p. 130 ~ 132: 实验6 1. 实验目的 学习并掌握固体的加热溶解、水浴蒸发浓缩、热过滤和结晶于重结晶等基本操作 复习减压过滤操作 了解结晶过程基本知识 掌握结晶与重结晶提纯固体物质的原理和方法 2.原理与基本知识 结晶 热力学：从无序到有序即熵值减少的过程 基本条件：溶液处于过饱和状态即热力学不稳定状态 影响晶体大小的因素 内因：晶体的习性（形成大晶体或小晶体） 外因：晶核数目（溶液过饱和度大、溶质溶解度较小、冷却速度快、搅拌和摩擦容器内壁等均导致晶核数目增加，晶体尺寸减小） 影响分离效果的因素 晶体太小 ?比表面积大 ?吸附和挟带母液（杂质）较多 ?不易洗净 ?分离效果差 晶粒太大 ?结晶时要求溶液浓度小 ?产率较低 结晶太快 ?晶体中易包裹母液 ?产品纯度低 产量与质量的关系 是一对矛盾。需根据要求选择条件。应在保证质量的同时尽量提高产量。 对本实验：若浓缩过度，产量高、质量低；反之，浓缩不足，则产量低、质量高。 在保证产品质量前提下，尽可能多地提高其产量 结晶与重结晶 结晶：物质从溶液析出晶体的过程 重结晶：将晶体先行溶解，然后再结晶析出的过程（一般情况下避免再浓缩） 3. 基本操作 加热和冷却 《基础化学实验》p. 31~33 固体的溶解、结晶和重结晶 《基础化学实验》p. 34~41 过滤和洗涤 《基础化学实验》p. 92～97 4. 实验步骤 完全溶解 煮沸5min 20g 胆矾 40 mL 蒸馏水 预热无颈漏斗 热 过滤 + 滤液转移完后继续加热直至过滤完 浓缩结晶 转移滤液 2 mL H2SO4 出现一层完整晶膜 冷却结晶 注意保护晶膜 减压过滤 称粗产品并留下0.5 g 测量母液体积V1 结晶 煮沸时粗产品刚好完全溶解 x g 粗产品 y mL 蒸馏水 8滴 H2SO4 加热溶解 冷却结晶 减压过滤 乙醇洗涤 称产品 乙醇洗涤前先测量母液的体积V2 可以水冷加快实验速度，但注意要快速搅拌 重结晶 注：五水硫酸铜在100℃时的溶解度为114.0 g/100g水 6. 注意事项 水浴蒸发浓缩的特点是慢，搅拌可加快蒸发，在中后期不能搅拌，否则不易控制晶膜 浓缩至刚好有一层完整的晶膜出现即可 可用冷水冷却以加快结晶速度，但要搅拌以防止形成大晶体 重结晶时要注意控制水量，先按要求量好水量，加入约一半水、加热溶解，如有晶体不溶，再逐滴加水至刚好溶解 产品回收、滤液和母液均需回收，回收容器在后面通风厨 回收率计算公式为：回收率 = 实际产量 / 原料投入量 ×100%，还应该使用实验过程中测得的体积和产品质量判断结果的合理性 实验报告格式 （参考《基础无机化学实验》p 4-6） （一）实验目的 （二）实验原理 （三）工艺流程图 （四）实验操作与现象 （五）实验结果 （六）讨论 下次实验时间： 11月29日 （第12周星期一上午） 预习 p.228 实验45 硫酸亚铁铵的制备 Copyright 2006 Thomson Corporation * 无机化学实验 无机化学实验 Copyright 2010 Sun Yat-Sen University * 无机化学实验 Copyright 2010 Sun Yat-Sen University