12、无铅压电陶瓷Bi0.5Na0.5TiO3-Ba0.8Sr0.2TiO3的铈铋沉积及性能研究.doc

无铅压电陶瓷Bi0.5Na0.5TiO3-Ba0.8Sr0.2TiO3的铈铋沉积及性能研究 黄腾飞( 谢阿梅 汪清 赵娣芳 高淑静 马俊涵 （合肥学院化学与材料工程系，安徽 合肥 230601） 摘要 本实验采用传统陶瓷工艺技术制备了无铅压电陶瓷(Bi0.5Na0.5)0.94(Ba0.8Sr0.2)0.06TiO3-x(wt%)CeO2-1.5% mol Bi2O3（缩写为：BNBST-x）。研究表明：对于掺杂CeO2不同量的BNBST-x系压电陶瓷，在CeO2的掺杂含量为0.2wt%时，陶瓷性能最佳，其中压电常数d33=91pC/N、平面机电耦合系数kp= 0.31、介电常数εr=1666及介质损耗tan(=0.042；极化电压为4.5kV/mm、极化温度为70℃、极化时间为40min是合适的极化条件。 关键词 压电陶瓷；CeO2；掺杂；固相法；压电效应 1 引言 压电陶瓷是一种可实现机械能与电能转换的重要的功能材料，目前广泛使用的是以Pb(Ti,Zr)TiO3为基的含铅陶瓷材料。无铅压电陶瓷与这类材料相比，性能上还存在很大的差距，但无铅压电陶瓷无污染、无公害、利于环保，具有环境协调性这一优势，其研究引起各国的高度重视。 (Bi0.5Na0.5)TiO3（缩写为：BNT）具有铁电性强、压电常数大、介电常数小、声学性能好、烧结温度低等优点，是一种优异的无铅压电陶瓷候选材料。综合文献资料来看，BNT-BaTiO3体系的无铅压电陶瓷体系表现出优良的压电性能，在此基础上人们进行了掺杂改性研究，进一步提高了其各项性能。但是，BNT-SrTiO3体系的相关研究结果不太理想，例如，吴裕功等人发现：Sr2+取代BNT材料的A位复合离子，使得改性材料的矫顽场有了较大幅度的降低，极化变得相对容易，铁电相与反铁电相的转变温度TFA在180~210℃之间，但它们制得的样品的压电性能(d33=100Pc/N、kt=0.45)并不理想。以BNT为基体陶瓷组元，引入SrTiO3、BT可以组成BNT-SrTiO3-BT三元系压电陶瓷，虽然BNT-SrTiO3体系的研究不太理想，通过这种BNT-SrTiO3-BT三元系以及合适的配比等希望得到良好的性能。因此本文以BNT -SrTiO3-BT三元系压电陶瓷为基础，采用传统电子陶瓷制备工艺和XRD、SEM等现代测试分析手段，研究了BNT、SrTiO3、BT三者组成、制备工艺条件、掺杂改性等对该三元系压电陶瓷物相组成，显微结构以及压电、介电性能的影响，探讨材料压电、介电性能与制备工艺、组成、结构之间的关系，期望可以制备出一种具有较高压电活性，较高介电性能的无铅压电陶瓷。 2 实验 本实验对配方(Bi0.5Na0.5)0.94(Ba0.8Sr0.2)0.06TiO3-x%CeO2-1.5% mol Bi2O3中，掺杂相为CeO2、Bi2O3，其掺杂量分别为：0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.7。将按照配比称量好的药品放入玛瑙研钵内混合，并加入适量无水乙醇湿磨3h后，烘干待下一步使用。加入适量的粘结剂，造粒得到流动性好的颗粒；在一定压力下干压成型，获得厚度为1.0～1.5 mm、直径为 13.0 mm的生坯片；并在1120°C下、烧结4h得到致密的陶瓷片。将清洗好的陶瓷片用真空溅射仪镀上银电极，在硅油温度为60°C、极化直流电压为3.5 Kv/mm～4.5 Kv/mm的条件下极化30 min，放置24 h后，测试各项性能。用ZJ-3A准静态测量仪（中国科学院声学研究所）测量d33；用LCR数字电桥（TH2816A）在常温下测得10kHz时陶瓷样品的介电常数εr和介电损耗tanδ；采用HP4294A阻抗分析仪测量陶瓷样品的谐振频率、反谐振频率、谐振阻抗和电容，然后计算出陶瓷的机械品质因素Qm和机电耦合系数kp。 3 结果与讨论 本实验采用ZJ-3AN准静态d33测试仪测试各陶瓷样品的压电常数值，测试前陶瓷样品均要放置24小时。 3.1烧结温度对BNBST-x系压电陶瓷性能影响 图1为陶瓷样品在不同烧结温度下的压电常数值（10kHz）。从图1可以看出，随着烧结温度的升高，各组分的压电常数开始先缓慢增加后有缓慢减小。综合分析图1可以看出，在1110℃附近烧结的陶瓷样品具有本体系中最好的压电常数。 图1 陶瓷样品压电常数d33与不同烧结t温度的关系 3.2 CeO2含量对烧结温度1110℃BNBST-x系压电陶瓷性能影响 图2表示烧结不同CeO2掺杂量的陶瓷样品的压电性能的影响（10kHz）。从图2-4我们可以看出，随着CeO2掺杂量的增多，压电常数d33和平面机电耦合系数kp缓慢增至最大（CeO2掺杂量为0.2wt%时，最大d33=91pC/N；CeO2掺杂量为0.2wt%时，最大kp=0.302），然