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胶黏剂中有害物质检测.ppt

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第30页,共37页,2024年2月25日,星期天第31页,共37页,2024年2月25日,星期天7.胶粘剂中对游离甲醛有限量要求的类型有:()A:缩甲醛类胶粘剂;B:聚乙酸乙烯酯胶粘剂;C:橡胶类胶粘剂;D:聚氨酯类胶粘剂。第32页,共37页,2024年2月25日,星期天第33页,共37页,2024年2月25日,星期天8.胶黏剂中游离甲醛含量的测定,乙酰丙酮分光光度法中用到的仪器有:()A:气象色谱仪;B:直行冷凝管;C:水浴锅;D:分光光度计;E:单口蒸馏烧瓶。第34页,共37页,2024年2月25日,星期天9.胶黏剂游离甲醛含量测定中,配制乙酰丙酮溶液(体积分数为0.25%)需用到的试剂有:()A:盐酸;B:氢氧化钠;C:乙酸铵;D:冰乙酸;E:乙酰丙酮。第35页,共37页,2024年2月25日,星期天10.气相色谱法测定胶黏剂中甲苯、二甲苯含量时,需达到色谱纯级别的试剂为:()A:甲苯;B:间二甲苯;C:对二甲苯;D:邻二甲苯;E:乙酸乙酯。第36页,共37页,2024年2月25日,星期天感谢大家观看第37页,共37页,2024年2月25日,星期天关于胶黏剂中有害物质检测一、术语1水性胶粘剂:以水作为稀释剂的胶粘剂。2溶剂型胶粘剂:以有机溶剂作为稀释剂的胶粘剂。3内标法:选择适当的物质作为内标物质,定量加入被测样品中,根据被测组分和内标物质的峰面积之比,乘以校正因子,对应内标物质加入量进行含量测定计算的方法。4外标法:利用标准样品测定的峰面积或峰高与其对应的浓度做一条标准曲线,测定样品的峰面积或峰高,通过标准曲线计算样品的浓度的方法。外标法也称标准曲线法。第2页,共37页,2024年2月25日,星期天二、标准及方法依据1《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-20102《室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》GB18583-2008第3页,共37页,2024年2月25日,星期天三、胶粘剂中游离甲醛测定3.1原理水基型胶粘剂用水溶解,而溶剂型胶粘剂先用乙酸乙酯溶解后,再加水溶解。在酸性条件下将溶解于水中的甲醛随水蒸出。在pH=6的乙酸—乙酸铵缓冲溶液中,馏出液中甲醛与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下迅速生成稳定的黄色化合物,冷却后在415nm处测其吸光度,根据标准曲线计算出试样中游离甲醛含量。第4页,共37页,2024年2月25日,星期天3.2甲醛标准工作曲线的绘制按下列规定量取甲醛标准贮备液(10μg/mL),分别加入六只25mL的容量瓶中,各加5.0mL乙酰丙酮溶液,稀释至刻度后混匀。第5页,共37页,2024年2月25日,星期天表4甲醛标准溶液体积与对应的甲醛浓度于沸水中加热3min,冷却至室温后即用10mm吸收池(以水为参比)在分光光度计415nm波长处测定吸光度。以甲醛标准溶液浓度(mg/mL)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。甲醛标准工作曲线每隔30天绘制一次,即乙酰丙酮溶液新配置时绘制。第6页,共37页,2024年2月25日,星期天3.3样品测定称取试样2.0~3.0g(精确至0.1mg)置于500mL的蒸馏瓶中,(如果是溶剂型胶粘剂则加入20mL乙酸乙酯溶解样品)加250mL水将其溶解,摇匀。图1胶粘剂中游离甲醛测定装置第7页,共37页,2024年2月25日,星期天装好蒸馏装置,蒸馏,馏出液为200mL时停止蒸馏,定容至250mL,取10mL溜出液于25mL的容量瓶中,加5mL乙酰丙酮溶液,稀释至刻度后混匀,于沸水中加热3min,冷却至室温后即用10mm吸收池(以水为参比)在分光光度计415nm波长处测定吸光度。第8页,共37页,2024年2月25日,星期天四、胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯含量测定1检验原理试样用适当的溶剂稀释后,直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置,并被载气带入色谱柱,在色谱柱中被分离成相应的组分,用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图,用外标法计算试样溶液中苯、甲苯、二甲苯的含量。第9页,共37页,2024年2月25日,星期天2色谱测定条件柱温:初始温度35℃,保持时间25min,升温速率8℃/min,最终温度150℃,保持10min;检测器温度:250℃;气化室温度:200℃;色谱条件可根据实际情况做适当调整。第10页,共37页,2024年2月25日,星期天3标准曲线绘制3.1配制苯、甲苯、间二甲苯和对二甲苯、邻二甲苯标准溶

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